喹诺酮类兽药多残留的高效液相色谱检测方法及其在鳗鱼体内的药代动力学研究
本文分为两部分，第一部分建立了吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、嗯喹酸和氟甲喹8种喹诺酮类兽药多残留的高效液相色谱一荧光检测方法。方法的线性范围：30μg/L-2000μg/L，定量限为30μg/L，检测限为5μg/L(吡哌酸为20μg/L)。该方法采用基质离散和微波萃取技术进行样品的前处理，适用于鱼肉、鸡肉、鸡肝、猪肾中喹诺酮类的残留提取，回收率为70.0-99.5％，相对标准偏差1.0％-8.5％。并同固相萃取方法进行了比较，分别使用了RPS(丙磺酸阳离子交换柱)、HLB(通用型SPE柱)、MAX(阴离子交换柱)三种固相萃取柱，其回收率均低于本方法。比较了二极管阵列检测器和荧光检测器对8种喹诺酮类药物色谱响应的强弱，考察了流动相的pH值及其组成与药物的色谱响应和分离效果的关系，优化了色谱条件。确立了以Aglient XDB-C18(5μm，150mm×4.6mm i.d.)为色谱柱，磷酸一纯水一三乙胺一乙腈(pH=3.0)为流动相体系的最佳色谱条件，吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的检测波长为：激发波长：285nm，发射波长：460nm；噁喹酸和氟甲喹为：激发波长：325nm，发射波长：365nm。方法的测量不确定度在5.1-6.9之间。该方法灵敏、准确、简便、快速。
第二部分，选取嗯喹酸和氟甲喹两种常用药物，研究了其在鳗鱼体内的代谢规律及残留情况。建立了动物组织中嗯喹酸和氟甲喹的高效液相色谱．质谱联用检测方法和提取方法，最低检测限(LOD)：1μg/L；最低定量限(LOQ)：5μg/L。实验温度为22.5±1℃，以10mg/kg的剂量进行单次血管注射，各组织中药物浓度由高效液相色谱一质谱法测得，采用3P87药代动力学软件对数据进行分析。结果表明：嗯喹酸和氟甲喹的代谢均可以用一级代谢二室模型来描述，噁喹酸的分布半衰期：0.18h，消除半衰期：14.84h，总体清除率0.07 L/kgh；氟甲喹的分布半衰期：0.19h，消除半衰期：9.38h，总体清除率0.07 L/Kgh。说明嗯喹酸和氟甲喹在鳗鱼体内的代谢较为迅速。两种药物在鳗鱼体内都有很强的“首过效应”，并有血药浓度再次升高的现象出现；肝和胆是其残留的主要靶器官，易在胆汁中积累；给药72h后，嗯喹酸和氟甲喹在可食用组织肌肉中的残留分别为为36．1ng/g，21.8ng／g，低于目前国外要求的最高残留量50ng／g，75ng／g。
喹诺酮;多残留检测;鳗鱼;噁喹酸;氟甲喹;药代动力学;高效液相色谱
中国海洋大学
硕士
水产养殖
宫庆礼;林黎明
2006
中文
S948;TS207.5
57
2007-08-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）