水产品中AOZ残留量的液-质联用分析方法的研究及其应用
呋喃唑酮为硝基呋喃类药物中最具代表性的一种，是20世纪40年代后期开始使用的人工合成的广谱抗菌药物。由于呋喃唑酮原药及其在动物体内残留的代谢物AOZ会给人类健康造成一定的毒性，世界上绝大部分国家(包括欧盟、美国、中国、日本)规定在动物食用组织中不允许有呋喃唑酮药物残留。
由于呋喃唑酮在生物体内代谢速率很快，在很短时间内即代谢完全，其主要代谢物AOZ却很难消除。因此，仅仅检测呋喃唑酮原药的残留是不够的，十分必要建立准确可靠的代谢物AOZ的分析方法。
本论文对不同水产品中AOZ残留量的液相色谱／电喷雾离子阱质谱分析方法进行了研究，建立了水产品中AOZ残留量的液一质联用分析方法，并将该方法应用到实际的水产品中AOZ残留量的检测工作中。论文取得了满意的结果，得到的主要成果有以下几点：
(1)建立了水产品中AOZ残留量的液一质联用分析方法
本论文对样品前处理条件、色谱条件和质谱条件及各种影响因素进行了研究，建立了水产品中AOZ残留量的液一质联用分析方法。具体方法为：用2-硝基苯甲醛在酸性条件下对样品进行衍生化，用固相萃取(SPE)法提取；采用Intersil ODS-3色谱柱，柱温选用室温，流动相确定为乙腈和0.1％甲酸水溶液，采用梯度进行洗脱，流速确定为0.4 mL／min，进样量确定为50gL；用正离子多反应检测模式对AOZ进行分析，采用内标法定量。方法的加标回收率为80.1％～91.4％，相对标准偏差为3.7％～6.2％，检出限为0.05μg／kg，定量限可达到0.1 pg／kg。与用紫外检测器的检测方法比较，本文所建立的液-质联用分析方法具有定性、定量准确，抗干扰能力强，检出限低等特点。
(2)呋喃唑酮在牙鲆体内的代谢规律的基础研究
首次对单剂量口灌呋喃唑酮在牙鲆体内的代谢规律进行了基础研究。以牙鲆鱼为受试对象，以80μg／kg剂量进行单剂量口灌给药，测定停药后各个时间点牙鲆鱼肉中的呋喃唑酮原药含量，并采用所建立的方法对其代谢物AOZ进行测定，通过数据分析，研究其代谢规律。结果发现：单剂量给药条件下，呋喃唑酮原药在牙鲆鱼肉中的代谢速率很快，半衰期很短；而其代谢物AOZ的代谢速率比原药低的多，半衰期也要长很多，在鱼肉中可以残留相当长时间，直至停药后22天时仍然能够检测到残留。
(3)应用所建立的方法对实际样品中AOZ残留情况进行了检测
首次将所建立的方法应用于国家水产品质检中心2005年度的药残检测工作中，对实际样品中AOZ的残留量进行了检测。
总之，本论文建立了水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的液-质联用检测方法，探讨了呋喃唑酮及其代谢物AOZ在牙鲆体内的代谢情况，检测了实际水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留情况，为水产品中AOZ残留的进一步监控提供了具体检测方法和理论依据。
液-质联用;水产品;牙鲆;代谢物;呋喃唑酮
中国海洋大学
硕士
海洋化学
姬泓巍
2006
中文
S912
67
2007-08-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）