核磁共振在聚酯分析中的应用——聚酯组成和羟值测试

吴爱芹

中国海洋大学

摘要：

本文利用超导脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪的各种先进技术,对聚酯进行定性和定量分析.主要工作及结论如下:1.运用核磁共振的各种技术,测试聚酯的常用原料,并将其碳谱和氢谱的谱峰与之结构一一归属,建立起相应的数据信息.2.用聚酯的常用原料合成典型聚酯树脂,再用核磁共振的各种技术进行测试,将其碳谱和氢谱的谱峰与其结构一一归属,建立起相应的数据信息.3.选四种已知组成的聚酯,分别测试氢谱,考察利用核磁共振氢谱定量聚酯组成的准确性.结果表明,只要聚酯每种组分在氢谱中能确定出没有覆盖的有代表性的峰,并用这些峰的面积计算其在聚酯中的摩尔百分含量,核磁共振氢谱定量摩尔百分含量大于5mol％的聚酯组分,定量结果的相对误差在10％以内.4.根据已建立的数据信息,利用核磁共振的<'1>H谱、<'13>C谱、H-H COSY谱、HSQC谱、HMBC谱等技术,研究未知聚酯的组成和结构序列,给出聚酯中不同酸单元和醇单元间的连接方式及相应的含量.5.研究聚酯的端羟基α-H的化学位移特点,并利用这个特点,建立起以苯乙烯为内标,通过测试聚酯的端羟基α-H含量,求出聚酯中羟基的含量,进而求出聚酯羟值的方法.该方法的相对偏差小于1％,测量精密度为±0.2.总之,本文从聚酯剖析应用的角度,建立起较系统的核磁共振剖析聚酯所需的碳谱和氢谱数据,并利用这些数据,对未知聚酯进行剖析,得到它的组成和结构序列.这些对于利用核磁共振技术快速、准确地剖析聚酯,有一定的意义和实用价值.同时,本文还建立起以苯乙烯为内标,用核磁共振氢谱测试聚酯羟值的方法,该方法不仅简单,而且对于一些化学方法测试有困难的样品,也能得到较好结果.

关键词：核磁共振;聚酯;羟值;分析

授予单位：中国海洋大学

授予学位：硕士

学科专业：环境科学

导师姓名：石晓勇;于静

学位年度：2004

语种：中文

分类号：TQ323.4;TL817.5

页数：103

在线出版日期：2005-08-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）