镁盐晶须的制备及其性能表征

张大海

中国海洋大学

摘要：

该文以盐湖氯化镁(或海水制盐副产卤水)和氨水(或氢氧化钠)、硫酸(或硫酸镁)为原料,在反应釜内通过水热合成反应制备镁盐晶须.采用化学分析、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和差热-热重(TG-DTA)等测试手段对产品进行了表征.研究了制备参数对镁盐晶须产品性质的影响.研究结果表明,控制不同的反应条件,利用水热合成方法可以制得长径比介于50~200之间的碱式硫酸镁晶须.化学分析、TEM、TG—DTA、XRD等研究方法,确定产品为152型碱式硫酸镁晶须,其结构为MgSO<,4>·5Mg(OH)<,2>·2H<,2>O.利用海水制盐副产卤水成功制备出152型碱式硫酸镁晶须.制备过程中卤水可以直接作为原料使用,不需进行脱色、除杂处理,大大降低了生产成本,为卤水的利用提供了一条新的途径.研究结果表明反应体系的pH、沉淀剂、硫酸根来源、镁的来源、阴离子、反应时间、搅拌速度、反应温度等因素对镁盐晶须的性能有较大的影响.而填充度、硫酸根的浓度对反应体系的制约不是非常明显.合适的反应条件为:盐湖氯化镁(海水制盐副产卤水)、氨水和硫酸镁为原料,pH值7~10,反应温度170±10℃,反应时间1~3小时,搅拌速度500±100rpm,[Cl<'->]<0.20mol/L.以152型碱式硫酸镁晶须为前驱体,无保护气氛,在马弗炉内灼烧,可以制备多孔氧化镁晶须,长径比在40左右,在TG-DTA测试的基础上,分析了碱式硫酸镁分解过程中的形态和结构的变化.未灼烧样品为结晶完好的152型碱式硫酸镁晶须;500℃灼烧产物XRD分析为无定型,TEM表明产物形貌为长度小于400nm的纤维,推测产物结构MgSO<,4>·(5-m)MgO·mMg(OH)<,2>(m<2);1050℃灼烧产物为多孔纤维状氧化镁.

关键词：水热合成;碱式硫酸镁;氧化镁;晶须;表征

授予单位：中国海洋大学

授予学位：硕士

学科专业：海洋化学

导师姓名：冯丽娟

学位年度：2004

语种：中文

分类号：TQ132.2;O784

页数：66

在线出版日期：2005-05-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）