基于产品工程的镀锌钢铁酸洗废液制备Fe2O3颜料的工艺研究

谢晓翠

中国海洋大学

摘要：

本文基于化学产品工程的理念，研究镀锌钢铁酸洗废液制备氧化铁红产品的工艺，并提出了新的铁系颜料产品开发策略:逐级分段开发策略。本文分三个阶段进行研究，第一阶段，分析氧化铁红颜料的构效关系;第二阶段，探究合成氧化铁红颜料的工艺条件，并研究氧化铁红颜料合成工艺中的影响因素;第三阶段，提纯镀锌钢铁酸洗废液中的氯化亚铁晶体。　　第一阶段研究铁系颜料构效关系。通过探究铁红颜料的粒径、晶体形貌和纯度对颜料性能的影响可知:铁红粒径在150nm-200nm，晶体形貌为球形，纯度在95％以上时，颜料性能符合国家一级品标准。　　第二阶段研究氧化铁红合成工艺。本文提出了两种合成氧化铁红的方法:空气氧化-水热法和固定床氧化法。空气氧化-水热法研究氯化亚铁初始浓度、体系初始pH、空气速率、水热反应时间、水热反应温度和锌离子对合成氧化铁红颜料的影响，研究结果表明:FeCl2初始浓度为1.5mol/L、pH在9～10、空气速率约300L/h，反应15min，生成红褐色的δ-FeOOH中间产物，再经过温度为110℃的水热反应15min，合成粒径约200nm，呈球形的α-Fe2O3粒子;锌离子作为反应的杂质，对中间产物的晶体形貌有很大影响。随着溶液中锌离子浓度的增大，中间产物的色相逐渐由红褐色变为棕黑色，晶体形貌逐渐由针型转变为短棒状，最后聚集结块为块状。固定床氧化法考察了氧化温度和氧化时间对产物纯度、色相、吸油量和粒径的影响。实验结果表明:氧化温度400℃，氧化时间60min，可制备色相纯正鲜艳，吸油量在24.1％，粒径在100～150nm左右，纯度为99.5％的a-Fe2O3粒子;该反应随着温度的升高，反应所需时间不断缩短，表明该反应具有时温等效性;纯度在95％以上的氯化亚铁制各的氧化铁红颜料符合国家标准GB/T1863-2008。　　第三个阶段研究镀锌钢铁酸洗废液的提纯工艺。本文采用蒸发浓缩-冷却结晶法提纯镀锌钢铁酸洗废液。通过探究蒸发水量和冷却温度对氯化亚铁结晶的影响可知:每100ml镀锌钢铁酸洗废酸蒸发水量50ml，冷却温度在20-25℃，将有55％以上且纯度在99.2％的氯化亚铁晶体析出。

关键词：氧化铁红颜料;制备工艺;镀锌钢铁酸洗废液;提纯处理

授予单位：中国海洋大学

授予学位：硕士

学科专业：化学工艺

导师姓名：胡仰栋

学位年度：2015

语种：中文

分类号：TQ622.15

页数：65

在线出版日期：2016-01-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）