制药合成工艺水中多种成分测定

张巍巍

中国海洋大学

摘要：

本研究建立了离子色谱法测定制药合成工艺水中的硝酸根离子、铵离子、肼和羟胺，并对测定羟胺的两种方法进行了比较。对离子色谱法测定条件，如分析柱、淋洗液流速、检测器及是否配置抑制器等进行了优化。并绘制了针对测定在不同浓度范围内样品的标准曲线。离子色谱法测定硝酸根离子线性范围为1.00～10.00mg/L，10.0～100mg/L;相对标准偏差为0.80％;回收率为96.5％～105％;检出限为0.105mg/L。离子色谱法测定铵离子的线性范围为0.50～8.00 mg/L，相对标准偏差为0.999％，回收率为95.6％～105％，检出限为0.020mg/L。离子色谱法测定肼的线性范围为1.00～10.00mg/L，10.0～100mg/L;相对标准偏差为2.6％，回收率为97.35％～104.9％，检出限为0.017mg/L。离子色谱法测定羟胺的线性范围为1.00～10.00mg/L，10.0～100mg/L;相对标准偏差为2.40％;回收率为97.0％～105％;检出限为0.065 mg/L。分光光度法测定羟胺的线性范围为0.20～2.00mg/L，1.00～6.00 mg/L;相对标准偏差为0.929％;回收率为99.0％～104％;检出限为0.013mg/L。　　建立了气相色谱法测定制药合成工艺水中的甲醇，在样品前处理过程中使用了自制的离子交换树脂柱，具有良好的脱盐效果。气相色谱法测定甲醇方法的线性范围为100～600 mg/L，相对标准偏差为1.38％，加标回收率为99％～106％，检出限为1.16mg/L。　　本研究建立的测定制药合成工艺水中硝酸根、铵离子、肼、羟胺的离子色谱法及测定甲醇的气相色谱法均能够满足测定要求，且能够实现简化操作、节约时间和降低综合成本的目标。

关键词：制药工程;合成工艺水;成分测定;离子色谱法;气相色谱法

授予单位：中国海洋大学

授予学位：硕士

学科专业：环境科学

导师姓名：米铁柱

学位年度：2015

语种：中文

分类号：TQ460.4

页数：67

在线出版日期：2016-01-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）