磁性四氧化三铁复合颗粒的制备及其在吸附金属离子方面的应用

朱国本

中国海洋大学

摘要：

四氧化三铁因为具备良好的物理化学稳定性、生物兼容性和特殊的磁性能，使它在磁分离、催化剂、磁流体、生物医学和环境治理等领域得到广泛应用。本文采用沉淀法和溶剂热法两种方法制备出磁性纳米Fe3O4颗粒，并探讨了不同制备方法、反应时间和温度对Fe3O4颗粒晶型和性状的影响。通过改进的St(o)ber法和沉淀聚合法在四氧化三铁颗粒表面包覆二氧化硅和聚甲基丙烯酸酯(PMMA)，并在氨基改性后进行了重金属离子的吸附测试。具体研究内容如下:　　(1)利用共沉淀法和溶剂热法分别制备出纯度较高的纳米四氧化三铁颗粒，通过XRD、SEM和VSM等测试手段进行表征。结果显示，共沉淀法制得的Fe3O4颗粒粒径较小，但团聚比较严重;溶剂热法制备出的Fe3O4颗粒分散性比较好，形状规则，具有良好的超顺磁性能。因此，我们选用溶剂热法制备的纳米Fe3O4颗粒作为后期实验的核心粒子，而且此方法在无水环境下反应，避免了Fe3O4的氧化问题，操作简单可行。　　(2)利用改进的St(o)ber法在纳米Fe3O4颗粒表面包覆上一层SiO2，讨论了正硅酸乙酯(TEOS)的加入量对包覆结果的影响。通过XRD、SEM、TEM等检测方法进行表征，得出最佳包覆的配比，制备出颗粒粒径均匀、形状规则、分散性较好的Fe3O4@SiO2复合颗粒。　　(3)利用悬浮聚合法在Fe3O4@SiO2复合颗粒表面包覆PMMA。讨论了预先用硅烷偶联剂(KH-570)处理对包覆结果的影响。通过XRD、SEM、TG和FT-IR等测试方法对样品表征，实验表明，在预先将Fe3O4@SiO2复合颗粒用KH-570处理后，得到的Fe3O4@SiO2@PMMA复合颗粒形状更加规则圆整而且表面光滑。　　(4)利用氨基化的方法对Fe3O4@SiO2@PMMA复合颗粒进行修饰，由FT-IR分析可知，Fe3O4@SiO2@PMMA复合颗粒表面接上氨基。　　(5)用氨基化的Fe3O4@SiO2@PMMA复合颗粒进行Cu2+和Ni2+的吸附试验。将复合颗粒分别加入到Cu2+溶液和Ni2+的溶液中，通过紫外-可见分光光度计测量吸附量的大小。讨论了吸附量随反应时间和pH值的变化。结果表明，当pH=5.5时，复合颗粒在2.5h时，对Cu2+的最大吸附量约为170 mg/g;当pH=7时，复合颗粒在2h时对Ni2+的最大吸附量达到72 mg/g。

关键词：磁性纳米四氧化三铁复合颗粒;沉淀法;溶剂热法;重金属离子;吸附量

授予单位：中国海洋大学

授予学位：硕士

学科专业：材料物理与化学

导师姓名：苏革

学位年度：2015

语种：中文

分类号：TB383

页数：59

在线出版日期：2016-01-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）