空气中异氰酸甲酯的监测方法研究
异氰酸甲酯是对人体健康危害很大的高毒性化合物，它对人的眼睛、皮肤、喉咙、支气管及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。目前，我国已制定作业场所空气中异氰酸甲酯的接触限值，但无与该限值相配套的标准监测方法。研制满足环境空气中异氰酸甲酯检测要求的方法，可以为职业卫生标准的制定和实施及职业病诊断提供参考依据，也可用来评价相应产品生产的环境空气质量，并为控制生产场所的环境质量提供依据。
本文在参考国外标准方法的基础上，建立了涂敷二正丁基胺的ME-2树脂吸附管采集空气中的异氰酸甲酯，以丙酮为解吸溶剂，以氮磷检测器为检测手段的气相色谱法。本文的实验内容按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》(以下简称《研制规范》)要求进行。研究如下：
(1)采样方面，在对活性炭、硅胶、玻璃纤维滤膜、XAD-7吸附树脂、ME-2吸附树脂等吸附材料进行对比后发现，ME-2吸附树脂是适于采集空气中异氰酸甲酯的最佳吸附材料，二丁基胺是经过筛选实验得出的最佳衍生化试剂。采样流速对采样结果也有明显影响，长时间采样流速设为50mL/min，采样2h；短时间采样流速设为100mL/min，采样15min。采样装置简单、便于携带，适于个体采样和定点采样。
(2)检测方面，实验对检测分析条件进行了选择，如吸附剂、解吸时间、进样口温度、柱温、分流比和检测器温度等，优化了操作条件，并且对衍生产物进行了质谱定性分析。得到最佳色谱条件为：HP-5毛细管柱；不分流进样0.2μL；氢气流量3.0mL/min，氮气流量3.0mL/min，空气流量60mL/min；进样口温度220℃；检测器温度330℃；程序升温：初始温度50℃(保持Imin)，以15℃·min-1升温至200℃。
(3)实验得到异氰酸甲酯检测方法的各项检测性能指标如下：标准曲线的线性关系较好，在0.02μg/mL～0.96μg/mL范围内呈线性相关，相关系数r=0.9996；检出限为4.8×10-3μg/mL，符合《研制规范》要求；样品保存九天时，在冰箱4℃下和室温下的损失率均<10％，表明样品至少可以保存九天；4天时对高、中、低3个浓度进行6次测定后相对标准偏差为0.76％～4.83％；解吸效率为88.89％～100.5％；采样效率为97.6％～100.0％，回收率为90.03％～96.41％。100mgME-2吸附树脂对异氰酸甲酯的穿透容量为1.44mg；空气中通常共存的甲胺等物质不干扰该方法对异氰酸甲酯的测定。
本文在实验室条件下研究的空气中异氰酸甲酯的检测方法，检测指标均达到了《研制规范》的要求，适用于工作场所空气中异氰酸甲酯的测定，并可以为国家制定标准方法提供参考。
异氰酸甲酯;气相色谱法;氮磷检测器
中国海洋大学
硕士
分析化学
单宝田;姜素霞
2009
中文
X831
70
2009-09-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）