CePO<,4>/ZrO<,2>复合陶瓷的结构设计与制备及性能研究
对于CePO4/ZrO2复合陶瓷，CePO4的软相作用是材料可加工的重要机理，一般随着CePO4加入量的增多，材料的可加工性提高，但是带来的却是力学性能的大幅度下降。为了避免这种缺陷，我们对ZrO2基复合陶瓷进行结构设计，使CePO4以层状或者膜状结构包覆在ZrO2基体的周围，这种方法既可以引入CePO4/ZrO2弱界面，又可以在一定程度上降低CePO4的含量。本文详细研究了该复合体系的制备过程，包括CePO4粉体的制备以及CePO4包覆ZrO2粉体的制备，分别采用机械球磨法和包覆法制备出CePO4含量为20％的CePO4/ZrO2复合陶瓷，并对材料进行了力学性能及可加工性能测试，研究了其可加工机理。
本实验首先分别用化学沉淀法和水热法制备了CePO4粉体。用化学沉淀法在室温下合成的CePO4粉体，经过XRD，TEM检测，得出CePO4是具有六方相的海胆球形结构，结合差热热重分析，发现711.5℃为CePO4由六方相转化为单斜相的晶型转变温度，并且随着温度的升高，其晶型不再改变。通过Zeta电位检测，得出其等电点大约为4.52。我们又用水热法在不同温度下合成了CePO4粉体，经过XRD、SEM及Zeta电位检测分析，得出相同反应条件下采用不同温度可制备出不同晶型及形貌的CePO4粉体，并且具有不同的表面电性。在100℃下合成的CePO4是六方晶型的棒束状结构，其等电点大约为6.6;而在200℃下，合成的CePO4是单斜晶型的长针形的束状结构，其等电点大约为8.1。
然后我们分别用非均匀成核法和水热法制备了CePO4包覆ZrO2复合粉体，并分别探讨了酸碱度、反应物浓度、水热温度及煅烧温度等对包覆粉体的影响，通过XRD、TEM、DTA及Zeta电位等检测手段分析了包覆粉体的物相组成、形貌结构及包覆效果。
用非均匀成核法制备的包覆粉体，在碱性条件下，得到的是无定形的CePO4呈非常细小的纳米颗粒聚集在ZrO2颗粒周围，是典型的粒子沉积型包覆;在酸性条件下，得到的是六方相的CePO4以厚度不均匀的膜状和絮状结构紧密地包覆在ZrO2颗粒周围，随着Ce3+和PO43-浓度的增加，絮状物质明显的增多并且厚度也明显的增大，此包覆粉体经过高温煅烧后，CePO4以层状结构实现了对ZrO2基体的包覆。综上所述，我们得出用非均匀成核法制备包覆粉体的最佳工艺是在酸性条件下，Ce3+和PO43-的浓度为0.01mol/L。
用水热法制备的包覆粉体，在不同的反应条件下，得到的是不同晶型不同形貌的CePO4对ZrO2基体的包覆，在100℃下，六方相CePO4呈棒状结构紧密地包裹在ZrO2颗粒表面，并且随着温度的升高，CePO4会变得细而长；直到200℃，长针状的六方相和单斜相CePO4形成一种支架结构，纵横交错地分布在ZrO2颗粒周围。经过综合分析，我们得出用水热法制备包覆粉体时，水热温度为100℃，反应物浓度为0.05mol/L时，包覆粉体的效果才较好。我们还对包覆粉体做了Zeta电位分析，证实了包覆粉体的结构。
我们用水热法合成的CePO4含量为20％的包覆粉体，采用无压烧结制备出CePO4/ZrO2复合陶瓷，并与用传统机械球磨法制备的同样CePO4含量的CePO4/ZrO2复合陶瓷，进行断口扫描、力学性能及可加工性能测试比较。结果表明：经过包覆制备的复合陶瓷的相对密度、断裂韧性和可加工指数均得到了提高。CePO4的层片状开裂和CePO4/ZrO2之间的弱结合是导致CeP4/ZrO2复合陶瓷易于加工的主要原因。
复合陶瓷;CePO4;ZrO2;化学沉淀法;水热法;非均匀成核法
中国海洋大学
硕士
材料物理与化学
王昕
2009
中文
TQ174.758.22
64
2009-09-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）