鲨鱼肝油中烷氧基甘油的分析检测及富集工艺研究
烷氧基甘油(AKGs)可提高机体的免疫力,清除细胞内的自由基,并且能够抗癌防癌,降低放化疗引起的损伤。AKGs根据其醚键连接的烷链长度及饱和度不同可分为多种,不同种类的AKGs其活性功能也存在差异,有研究表明,十八一烯烷氧基甘油(C18:1-AKG)和十六一烯烷氧基甘油(C16:1-AKG)与其他种类AKGs相比具有更高的抗癌防癌活性。 AKGs来源广泛,其中鲨鱼肝油是其目前最主要的来源,目前市售主流鲨鱼肝油中AKGs含量约为20％。除鲨鱼肝油外,AKGs产品还包括化学合成的鲨肝醇片(C18:0-AKG),主要用于各种原因引起的白细胞减少症,但化学合成的AKGs产品,存在活性功效较低等问题。 由于目前缺乏成熟可用的AKGs富集工艺,加之不同种类鲨鱼肝油中AKGs含量存在差异,许多生产厂家将鲨鱼肝油提取角鲨烯后,将剩余低AKGs含量的鲨鱼肝油废弃,造成了资源的浪费。本文的研究目的就是对废弃鲨鱼肝油中的AKGs进行分析、富集,提高废弃鲨鱼肝油的附加值,实现对鲨鱼肝油资源的高值化利用。 针对本文的研究目的,开展了以下几方面的工作:首先对脱角鲨烯的鲨鱼肝油进行相关脂质组成分析,对鲨鱼肝油及AKGs的其他来源(三种海产资源和三种乳品资源)中的AKGs进行检测分析;然后结合乙酯化反应和分子蒸馏技术建立了富集鲨鱼肝油中AKGs的方法。主要研究结果如下: 1.鲨鱼肝油脂质组成中,多不饱和脂肪酸含量达51%,其中DHA和EPA含量分别为11.0%和8.9%;不皂化物含量为8.03%,AKGs含量为5.3%。脂质组成结果表明该鲨鱼肝油可作为富集 AKGs的原料及 n-3系多不饱和脂肪酸的来源,值得进一步开发利用,以实现对鲨鱼肝油资源的高效利用。 2.通过薄层色谱法和硅烷化衍生结合气相色谱-质谱法对鲨鱼肝油和其余几种来源的AKGs进行了分析检测: (1)在鲨鱼肝油中检测出14种AKGs,其中以C18:1-AKG含量最高,为43.76%,其次为C16:0-AKG(22.99%)和C18:0-AKG(16.21%);不饱和烷氧基甘油比例达53.41%;以上结果表明鲨鱼肝油中具有显著活性的AKGs含量较高,组成较优,是非常值得开发利用的AKGs资源。 (2)在海星脂质、海鳗鱼油、金枪鱼油中分别检测出11、7、7种AKGs,主要以C18:0-AKG和C16:0-AKG为主,与鲨鱼肝油相比,海鳗和金枪鱼油中C14:0-AKG和C16:1-AKG含量都较高;在母乳、牛奶、奶粉脂质分别检测出7、3、3种烷氧基甘油,母乳和牛奶中均以C18:1-AKG为主,分别为41.03%和46.17%;奶粉中以C16:0-AKG含量最高,为39.83%;以上结果表明,海产资源和乳品资源中,AKGs组成差异较大,根据不同需要可以进行相应的开发利用,以上结果可作为寻求AKGs新来源的理论依据。 3.通过乙酯化反应将DEAKGs还原为AKGs,并对该乙酯化反应进行了研究。通过单因素及正交实验考察了各反应因素对鲨鱼肝油乙酯化的影响,得到最优反应条件为:反应时间2h、醇油比6:1、催化剂浓度1%、反应温度为50℃,在最优条件下反应,鲨鱼肝油的乙酯化率为88.65%;扩大反应规模,酯化率略有下降,为85.28%。通过该乙酯化反应,将烷氧基甘油酯、甘油三酯还原为烷氧基甘油和甘油,为接下来的纯化富集奠定基础。 4.基于分子蒸馏技术,考察了各反应因素对分子蒸馏富集AKGs的影响,建立了分子蒸馏技术富集AKGs的方法。得到最佳反应条件:加热温度120℃、进料速度2 mL/min、刮板转速150 rpm,在此条件下反应,得到的重相组分比例为16.7%,AKGs含量为22.9%,其中具有显著功效的AKGs含量达51.72%,AKGs回收率为72%。通过该分子蒸馏技术,对鲨鱼肝油中的AKGs进行了富集,实现了鲨鱼肝油的高值化利用。
鲨鱼肝油;烷氧基甘油;富集工艺;乙酯化反应;分子蒸馏技术
中国海洋大学
硕士
水产品加工及贮藏工程
王静凤
2014
中文
TS225.24
101
2015-04-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）