壳聚糖季铵盐的合成及特性研究
壳聚糖(CS)是一类资源丰富的天然高聚物,由于它具有独特的化学和生物特性,对其产品的开发研究已引起越来越多的国家和研究机构的重视。壳聚糖季铵化改性的产品季铵盐-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)具有良好的水溶性、保湿性、抑菌性、絮凝性,在化妆品、医药、环保等方面的应用日趋广泛,因此,季铵盐的研究成为国内外科学家研究的热点。
本文首先对壳聚糖的物理性质进行测定。分别采用酸碱指示剂滴定和电导滴定法测定了壳聚糖的脱乙酰度(DD),后者测定结果大于前者;应用粘度法测定原料壳聚糖Ⅰ和Ⅱ的粘均分子量分别为:1.0×106、9.5×105。在室温下考察了酸的浓度、酸的种类、放置时间及外加盐对壳聚糖溶液性质的影响,结果表明:壳聚糖在酸性条件下均不稳定,外加盐的加入使溶液粘度下降,但是对溶液稳定性影响不大。
壳聚糖和环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)在异相条件下发生反应,通过单因素实验,制备了一系列不同性能的壳聚糖季铵盐,本文首次详细讨论了反应条件(反应摩尔比、反应时间、反应温度、水含量)对产率及产物性能(取代度和表观粘度)的影响;用红外光谱和核磁共振对结构进行表征分析时,发现季铵盐阳离子基以N位上取代为主;通过电镜图片对壳聚糖和季铵盐衍生物外观形貌进行对比,采用酸碱电导滴定法测定产物的取代度(DS),并对常用取代度公式做了修正。
在单因素实验的基础上,设计正交实验,筛选最佳工艺条件,制得取代度为100%的季铵盐,研究其水溶性及在不同pH值溶液中的溶解性,发现季铵盐有良好的水溶性和pH稳定性;同时考察酸的浓度、温度、储存时间、pH值及外加盐对季铵盐溶液性质的影响。研究表明:季铵盐在醋酸中的稳定性大于甲酸与盐酸当中,水溶液在pH=3.0~9.0的范围内是稳定的;温度升高溶液粘度下降,外加盐的加入使溶液粘度下降,但对溶液的稳定性基本没有影响。
在合成实验、溶液性质研究之后,分别利用壳聚糖和季铵盐(DS=100%)对海藻酸钠废水及模拟油废水的进行絮凝实验,讨论了pH值、投加量、沉降时间和助凝剂对絮凝效果的影响,结果表明:壳聚糖经季铵化改性后,阳离子强度大大提高,其絮凝效果也有较大的提高,季铵盐对海藻酸钠废水COD的最高去除率达到88.4%,而对模拟油废水的除油率高达95.6%。通过絮凝实验现象及结果探索研究了壳聚糖及季铵盐的絮凝机理。
本文季铵盐的制备工艺简单,产率高;产品水溶性好、絮凝性强,很有开发前途。本项研究对更好的开发利用壳聚糖资源具有十分重要的意义。
壳聚糖;季铵盐;絮凝剂;环氧丙基三甲基氯化铵;废水处理
中国海洋大学
硕士
环境科学
马启敏
2005
中文
X703.5
110
2006-07-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)