TiN浸渍—热分解法制备纳米粉体及其表征

孙仁兴

中国海洋大学

摘要：

首次以纳米TiN粉体为前驱体反应物，采用浸渍-热分解法制备了IrO<,x>-TiO<,2>和RuO<,2>-TiO<,2>纳米粉体，采用电化学测试技术和物性分析手段对其析氢、析氧电催化活性和结构进行了研究，比较了IrO<,2>-TiO<,2>与传统贵金属催化剂的电催化活性和稳定性，初步探讨了以RuO<,2>-TiO<,2>为载体的Pt/RuO<,2>-TiO<,2>粉体催化剂在SPE(Solid Polymer Electrolytes)水电解和质子交换膜燃料电池(PEMFC)领域的应用前景。
IrO<,x>-TiO<,2>水电解用纳米粉体催化剂：
(1) XRD、XPS、TEM分析表明：在350℃的热分解温度下，纳米TiN转化为金红石相TiO<,2>，铱则以多种价态存在，与TiO<,2>形成二元氧化物固溶体，并且在固溶体表面存在富集Ir的颗粒，其平均粒径约7nm。
(2)极化曲线测试表明，TiN浸渍－热分解法制备的IrO<,x>-TiO<,2>粉体催化剂，在析氢、析氧催化活性方面超过了纯ItO<,2>粉体。
(3)SPE水电解：将500℃退火处理的IrO<,x>-TiO<,2>粉体作为析氧阳极催化剂在SPE水电解中的的测试表明，其具有很高的电催化性能，在铱担载量为1.2mgcm<'-2>，电解温度80℃，工作电流密度1Acm<'-2>下，槽压为1.6V。
RuO<,2>-TiO<,2>为载体的Pt催化剂用于水电解和质子交换膜燃料电池：
(1))GRD和TEM分析表明：采用TiN浸渍一热分解法制备的混和氧化物RuO<,2>-TiO<,2>，以金红石相的固溶体形式存在，外貌呈条状，长度在40nm～80nm；Pt/RuO<,2>-TiO<,2>中的Pt与RuO<,2>-TiO<,2>载体发生相互作用，Pt颗粒均匀沉积在载体表面，粒径为2～3rim。
(2)析氢阴极极化曲线测试表明，在高电流密度下Pt/RuO<,2>-TiO<,2>的电阻极化要比Pt/C小得多，说明RuO<,2>-TiO<,2>比碳载体具有更好的导电性能。
(3)在质子交换膜燃料电池中的测试表明，Pt/RuO<,2>-TiO<,2>催化性能与Pt/C相当，但在甲醇溶液中的循环伏安测试表明，Pt/RuO<,2>-TiO<,2>具有很好的耐甲醇特性。
(4)反极实验证明与Pt/C相比，Pt/RuO<,2>-TiO<,2>具有极高的稳定性，可大幅度提高电池的耐久性。上述实验结果表明首次采用的TiN浸渍-热分解法制备的纳米粉体催化剂在水电解和质子交换膜燃料电池领域将有着非常好的发展前景，值得进一步深入研究。

关键词：氮化钛;纳米粉体催化剂;电催化活性;燃料电池;浸渍-热分解法;制备方法

授予单位：中国海洋大学

授予学位：硕士

学科专业：海洋化学

导师姓名：王佳

学位年度：2007

语种：中文

分类号：TQ426.6;TM911.4

页数：54

在线出版日期：2007-09-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）